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动态轴向压缩柱(DAC)是一种先进的制备色谱技术,通过液压系统持续施加压力,在化合物色谱分离过程中,可防止柱床塌陷,保持高柱效,并具有良好重现性、可线性放大的特点,在制药、精细化工、食品工业等行业高纯度化合物制备分离中被广泛应用。
需要DAC制备提高纯度的产品,通常具有杂质与主成分结构和理化性质类似,分离度差,产量低、类似物多,主成分纯度要求高、主成分产品性质不稳定等特点。
DAC制备依靠色谱填料和流动相实现化合物的精细分离。常用DAC填料包括正相硅胶、反相硅胶、杂化硅胶、HILIC硅胶等。正相硅胶采用无水或低水有机溶剂做流动相;反相硅胶、HILIC硅胶通常用甲醇水、乙腈水做流动相。
依靠DAC制备,虽然可以得到高纯度化合物样品溶液,但从DAC制备洗脱液中获得高纯固体样品,通常需要经过浓缩→脱盐脱酸→冻干或结晶过滤干燥等工艺步骤。从DAC洗脱液制备高纯固体,常常也是工艺难题。
DAC洗脱液含甲醇或乙腈、高比例的水;含三氟乙酸、乙酸、乙酸铵;通过减压浓缩制备浓缩液,效率低成本高,极易造成产品降解,抹掉DAC高纯制备的优势。行业内通常采用纳滤浓缩法实现低浓度含水料液的浓缩。
但DAC洗脱液中含有高浓度乙腈,极易造成普通纳滤膜的溶胀溶解破坏或截留性能的下降;DAC洗脱液中所含三氟乙酸,酸性低,pH2以下,普通纳滤膜无法长时间耐受。
为解决上述DAC洗脱液纳滤浓缩难题,诸侯快讯ok1133科技经过膜应用工艺研发,得到含乙腈DAC制备洗脱液直接纳滤浓缩工艺,实现:
● 5~20℃低温浓缩
● 高倍浓缩,至10~20%固含量
● 耐甲醇
● 耐乙腈
● 耐三氟乙酸
● 高脱盐率(乙酸钠、乙酸铵、甲酸钠、甲酸铵等)
● 高截留率
DAC制备洗脱液低温纳滤浓缩工艺,已应用于高附加值多肽中间体、ADC及PDC小分子药物、四环素类药物中间体等产品,有效提高了生产效率和产品质量,具备显著的工艺优势。